Nowoczesne laboratorium syntez

• Strona główna
• Artykuły
• Nowoczesne laboratorium syntez

2021-03-11  / Autor: Christoph Jung, Francis Van der Eycken

Coraz więcej firm specjalizujących się w produkcji chemikaliów dostrzega strategiczną potrzebę stosowania zaawansowanych narzędzi laboratoryjnych z obsługą technologii cyfrowych, ponieważ przyspiesza to opracowanie nowych materiałów. Aktualnie standardowym rozwiązaniem jest gromadzenie kluczowych danych procesowych w trybie ciągłym oraz ich synchronizowanie z innymi pomiarami analitycznymi w celu pozyskiwania wiedzy. W obszarze projektów badawczo-rozwojowych ważne jest wybranie narzędzia do syntez, które przy wsparciu odpowiednich narzędzi przetwarzania danych przyspieszy osiąganie założonych celów i pozwoli głębiej poznawać rozwijane procesy. W tekście omówiono ograniczenia wynikające ze stosowania tradycyjnego wyposażenia laboratoryjnego i zaprezentowano zaawansowane rozwiązania dla laboratorium wykorzystujące techniki cyfrowe. Narzędzia te przyspieszają prace badawczo-rozwojowe, poprawiając jednocześnie ich wygodę i wydajność.

Ograniczenia występujące w laboratorium: trudności wynikające ze stosowania tradycyjnych rozwiązań

W przypadku większości syntez uwaga chemika skupia się na czterech zasadniczych działaniach: grzaniu i chłodzeniu; mieszaniu; dozowaniu; pobieraniu próbek. Tradycyjny zestaw pozwalający prawidłowo wykonać te działania składa się z naczyń szklanych, płyt grzejnych, podstawowych urządzeń chłodzących, mieszadeł oraz innych urządzeń peryferyjnych. Stosowanie takiego wyposażenia w eksperymentach stwarza ograniczenia. Ograniczenia te występują w sześciu kluczowych obszarach:

1. Niska przydatność wyposażenia obsługiwanego ręcznie

Ręczne przeprowadzanie eksperymentów przy pomocy różnych zestawów może mieć niekorzystny wpływ na jakość danych i wydajność procesów badawczych w laboratorium.

2. Ograniczone możliwości stosowania

Ograniczone możliwości w zakresie kontroli warunków procesowych, w szczególności temperatury, dozowania i szybkości mieszania mogą utrudniać optymalizację reakcji chemicznych.

3. Zagrożenie dla bezpieczeństwa pracowników

W przypadku tradycyjnych narzędzi do syntez pracownicy niejednokrotnie mają bezpośredni kontakt z toksycznymi materiałami i niebezpiecznymi odczynnikami.

4. Brak spójności gromadzenia i wyszukiwania danych

Gromadzenie danych jest często sporadyczne. Dane nie mają odpowiedniej struktury, co utrudnia ich przeszukiwanie i analizę.

5. Słaba kontrola parametrów

Ręczne narzędzia utrudniają kontrolę parametrów w wąskich granicach tolerancji w trakcie reakcji, utrudniając wiarygodną analizę bazującą na wielu zmiennych, np. w metodzie projektowania eksperymentów.

6. Luki informacyjne

Luki informacyjne występujące w przypadku długo prowadzonych reakcji ograniczają zrozumienie ich mechanizmu i kinetyki. Brakuje również informacji o tworzeniu się zanieczyszczeń.

Nowy sposób prowadzenia eksperymentów

Zaawansowane stacje robocze do syntez umożliwiające automatyczne dozowanie i pobieranie próbek ułatwiają sprawowanie precyzyjnej kontroli parametrów reakcji, poprawiając jednocześnie jej bezpieczeństwo. Informacje o reakcji są gromadzone w trybie ciągłym od początku reakcji do jej zakończenia. Stacje robocze automatycznie rejestrują poszczególne etapy procesu, warunki eksperymentu oraz dane analityczne, pozwalając zdobywać cenną wiedzę o naturze procesu. Wystarczy jedno kliknięcie, aby powtórzyć cały eksperyment. Dane można udostępniać współpracownikom oraz je archiwizować w celu późniejszego użycia.

Stacja robocza pozwala prowadzić reakcję w dowolnej temperaturze w zakresie od -40°C do 180°C bez łaźni lodowej lub bez płaszcza grzejnego. Poszczególne parametry kontrolne, takie jak temperatura, dozowanie, pobieranie próbek i mieszanie można konfigurować niezależnie dla każdego naczynia. Przyjazny obsłudze ekran dotykowy ułatwia kontrolę parametrów. Warunki procesowe można programować, stąd cały proces może być prowadzony w trybie bezobsługowym. Wymienne nasadki, szklane reaktory i probówki ułatwiają optymalizację i charakteryzowanie reakcji chemicznych, ponieważ reakcje można prowadzić w objętości od 0,5 ml do 1000  ml. Kontrola parametrów procesowych na ekranie dotykowym zwiększa bezpieczeństwo pracownika, ponieważ nie ma potrzeby otwierania wyciągu.

Utrzymanie stałej temperatury podczas dozowania pozwala unikać tworzenia się niestabilnych produktów ubocznych, co jest szczególnie ważne w przypadku reakcji egzotermicznych. Wyeliminowanie tradycyjnych kolb okrągłodennych oraz reaktorów laboratoryjnych z płaszczem i zastąpienie ich stacją roboczą do syntez pozwala syntetyzować więcej nowych związków, eliminować znacznie wcześniej związki nie rokujące nadziei oraz optymalizować reakcje chemiczne.

Standardową praktyką jest pobieranie próbek mieszaniny reakcyjnej do badań laboratoryjnych w celu określenia postępu reakcji lub ustalenia profili zanieczyszczeń.

Procesy ręczne stanowią jednak poważne wyzwanie w przypadku reakcji wrażliwych na powietrze, reakcji prowadzonych pod zwiększonym ciśnieniem lub mieszanin heterogenicznych. Niska odtwarzalność próbkowania i opóźnione tłumienie reakcji może prowadzić do dużej zmienności otrzymywanych wyników. Uzyskiwane na ich podstawie informacje mogą być zatem niewiarygodne.

Nowy sposób pozyskiwania danych eksperymentalnych

Zaawansowane stacje robocze do syntez z funkcją cyfrowego przetwarzania danych to doskonałe rozwiązanie dla laboratorium specjalizującego się w wykonywaniu syntez, ponieważ skutecznie rozwiązują problemy w sześciu obszarach związanych z danymi.

• Czy wymagane parametry eksperymentalne są rejestrowane i raportowane w czasie rzeczywistym przez cały czas trwania reakcji syntezy?

Dokumentowanie eksperymentów w papierowych dziennikach laboratoryjnych jest czasochłonne i podatne na występowanie błędów. Zaawansowane narzędzia do syntez mogą automatycznie i w czasie rzeczywistym gromadzić wszystkie wymagane dane. Kompleksowe gromadzenie danych zapewnia dostęp do informacji potrzebnych do optymalizacji reakcji. Na przykład, jeśli podczas nieobecności pracownika nastąpi nagły przyrost ciepła spowodowany przez niespodziewaną reakcję uboczną, to zarejestrowany profil cieplny oraz dane z pomiarów pozwolą zrozumieć to zdarzenie oraz przedsięwziąć stosowne środki zaradcze.

• Czy jakość gromadzonych danych umożliwia skuteczną analizę?

Eksperymenty prowadzone metodami zapewniającymi zmienność kilku parametrów jednocześnie, takimi jak metoda projektowania eksperymentów (DoE), wymagają zachowania ścisłej kontroli parametrów eksperymentalnych, ponieważ tylko w taki sposób można uzyskać wiarygodne dane statystyczne i wyciągać na ich podstawie trafne wnioski. Tradycyjne narzędzia, takie jak łaźnie olejowe i lodowe nie pozwalają kontrolować parametrów z wymaganą tolerancją, natomiast zaawansowane stacje robocze do syntez umożliwiają ścisły nadzór nad przebiegiem reakcji i warunkami eksperymentalnymi.

Christoph Jung, Francis Van der Eycken

Autorzy pracują w firmie Mettler Toledo, która specjalizuje się w produkcji i dostawie wag i precyzyjnych instrumentów analitycznych oraz usług serwisowych do laboratorium i przemysłu.

CAŁY ARTYKUŁ ZNAJDĄ PAŃSTWO W NR 1/2021 DWUMIESIĘCZNIKA "CHEMIA I BIZNES". ZAPRASZAMY.

Mettler Toledolaboratorium