W ramach naszej witryny stosujemy pliki cookies w celu świadczenia Państwu usług na najwyższym poziomie, w tym w sposób dostosowany do indywidualnych potrzeb. Korzystanie z witryny bez zmiany ustawień dotyczących cookies oznacza, że będą one zamieszczane w Państwa urządzeniu końcowym. Mogą Państwo dokonać w każdym czasie zmiany ustawień dotyczących cookies. Więcej szczegółów w naszej "Polityce prywatności Cookies"

Rozumiem i zgadzam się

Najważniejsze czynniki w przygotowaniu próbek do analizy NIR

2024-10-25 / Autor: Buchi Labortechnik / Artykuł sponsorowany

NIR (bliska podczerwień, ang. Near-Infrared Reflectance) to technika spektroskopowa opierająca się na pomiarze odbicia światła w zakresie fal bliskiej podczerwieni. Jest szeroko stosowana do szybkiej analizy składu chemicznego. Dzięki tej metodzie możliwe jest określenie zawartości wielu związków organicznych, co czyni ją niezastąpioną w wielu sektorach przemysłowych.

Jednym z kluczowych kroków w procesie analizy metodą NIR jest przygotowanie próbek. Poświęcenie większej uwagi tej fazie może przynieść znaczne korzyści w dłuższej perspektywie. Oto cztery czynniki, które mogą usprawnić przygotowanie próbek i uczynić metodę NIR bardziej precyzyjną oraz solidną.

Określenie wystarczającego zakresu kalibracji - zakres wyników, który można zaobserwować jako odzwierciedlenie normalnych wahań procesowych, nazywany jest zakresem roboczym. Zakres kalibracji powinien być szerszy niż zakres roboczy, aby uniknąć ekstrapolacji, czyli przewidywania wyników poza zakresem kalibracji.

Weź pod uwagę metodę referencyjną, której używasz jako punktu odniesienia dla badanej właściwości. Każda metoda referencyjna ma związaną z nią pewną wartość błędu standardowego. Aby uzyskać minimalny zakres kalibracji, warto dodać 20-krotność tego błędu do zakresu roboczego.

Jeśli zdefiniujesz wartość docelową (np. wartość deklarowaną na etykiecie), powinna ona znajdować się w środku zakresu kalibracji. Warto zadbać o równomierne rozłożenie punktów pomiarowych w całym zakresie kalibracji. Jeśli nie jest to możliwe, należy unikać sytuacji, w której duża liczba punktów znajduje się na jednym końcu zakresu, a tylko kilka punktów na przeciwnym.

Uwzględnienie zmienności - nawet jeśli tworzysz model kalibracyjny dla jednego parametru, inne czynniki w próbce mogą wpływać na absorpcję lub rozpraszanie światła NIR, co ma wpływ na zbierane spektra. Zmienność ta wpływa na dokładność, precyzję i stabilność metody, dlatego ważne jest uwzględnienie dodatkowych parametrów. Zmienność sezonowa, temperatura próbki, jej konsystencja oraz sposób przygotowania mogą mieć wpływ na spektra. Maszyny i operatorzy, którzy przygotowują próbki, mogą wpływać na morfologię lub gęstość upakowania. Im bardziej jednorodna próbka, tym lepsza będzie precyzja metody.

Warto także przeprowadzić konsultacje z operatorami zakładu, kierownikami produkcji oraz technologami, aby zidentyfikować zmienne, które mogą wpłynąć na wydajność metody NIR.

Rozważ jednorodność i dynamikę próbki - weź pod uwagę konsystencję i stabilność próbek. Na przykład, należy analizować stan fizyczny próbek, takie jak rozwarstwianie się, tworzenie warstw olejowych lub wodnych oraz sposób, w jaki próbki pochłaniają wilgoć. Należy również ocenić, jak dobrze próbka wysyłana do testów referencyjnych odpowiada próbce analizowanej metodą NIR.

Pamiętaj, aby przez cały proces analityczny z użyciem metody NIR utrzymywać spójność metody referencyjnej dla danej wartości, ponieważ różne metody laboratoryjne mają różną dokładność i precyzję.

Optymalizacja zbierania próbek – starannie sprawdzaj skrajne wartości zakresów roboczych lub inne czynniki, takie jak rozmiar cząstek, pobierając próbki w trakcie uruchomienia lub zakończenia procesu, albo celowo wprowadzając odchylenia w trakcie produkcji. Może być konieczne rozcieńczanie produktów w celu uzyskania odpowiednich zakresów wartości.

Trudno jest określić, ile unikalnych próbek będzie potrzebnych do zbudowania solidnej metody NIR. Próbki o bardzo charakterystycznym piku w spektrum NIR mogą wymagać niewielkiej liczby próbek, podczas gdy matryce z wieloma składnikami o nakładających się spektrach, takie jak próbki żywności, mogą wymagać ponad 100 próbek.

Co zrobić, jeśli próby nie przynoszą oczekiwanych wyników? Istnieje wiele czynników, które mogą wpływać na skuteczność kalibracji, dlatego dokładne zrozumienie przyczyn niepowodzeń jest kluczowe do poprawy dokładności analiz. W przyszłych materiałach omówimy różne przyczyny i sposoby optymalizacji. Chcesz wiedzieć więcej już teraz – napisz lub zadzwoń:

BUCHI Labortechnik

Telefon: +48 690 840 460

E-mail: polska@buchi.com

www.buchi.com